設(shè)備操作規(guī)范: 一、開機前準(zhǔn)備:
1、實驗室溫度應(yīng)保持在15℃~30℃之間,,空氣濕度應(yīng)低于75%,。
2、確認(rèn)樣品室內(nèi)無樣品后,,關(guān)上樣品室蓋。二、開機
3,、打開設(shè)備電源開關(guān)(氙燈自動點亮,預(yù)熱20min),;
4,、打開計算機,雙擊桌面上的熒光光譜軟件,,進入工作站,,等待光譜儀自檢。三、裝樣:
5,、將樣品處理為粉末狀,,裝入樣品槽,為防止樣品脫落,,可加蓋載玻片,;將樣品槽裝入樣品室,蓋好樣品室蓋子,。
四,、測試發(fā)射光譜:
6、點擊菜單中的“Menu”按鈕,,選擇“Spectral”項目中的“Emission”,。
7、設(shè)置單色器(M):設(shè)置激發(fā)光波長(如460nm),、發(fā)射波長掃描范圍(如470nm-700nm)和狹縫寬度(一般可設(shè)置1-5nm,,熒光強度強,狹縫寬度要調(diào)?。?。
8、設(shè)置檢測器(Detector):Formulars選擇公式S1,。
9,、點擊右下角“RUN”開始測量;五,、測試激發(fā)光譜:
10,、點擊菜單中的“Menu”按鈕,選擇“Spectral”項目中的“Excitation”,。
11,、設(shè)置單色器(M):設(shè)置監(jiān)測波長(如625nm)、發(fā)射波長掃描范圍(如380nm-500nm)和狹縫寬度(一般可設(shè)置1-5nm,,熒光強度強,,狹縫寬度要調(diào)小),。
12,、設(shè)置檢測器(Detector):Formulars選擇公式S1/R1。
13,、點擊右下角“RUN”開始測量,。六、測試量子產(chǎn)率:
14,、線纜連接積分球:將積分球有指示箭頭的一端連接激發(fā)口,,另一端連接發(fā)射,。
15、裝樣:將樣品處理為粉末狀,,裝入標(biāo)準(zhǔn)白板樣品槽,,并加蓋石英片;將樣品槽裝入積分球樣品臺,,先推上層樣品臺,,卡好后,推入下層樣品臺,。
16,、點擊軟件菜單中的“Menu”按鈕,選擇“Spectral”項目中的“Emission”,。
17,、設(shè)置單色器(M):設(shè)置激發(fā)光波長(如460nm)、掃描范圍(如380nm-700nm)和狹縫寬度(一般設(shè)置1nm),。
18,、設(shè)置檢測器(Detector):選中暗電流選項和Correction S1選項,F(xiàn)ormulars選擇公式S1c,,積分時間設(shè)置為1s(時間設(shè)置越大,,掃描越慢)。
19,、點擊右下角“RUN”開始掃描,。
20、測試空白樣品,。測試方法如16-19,,樣品臺內(nèi)放置標(biāo)準(zhǔn)白板。
21,、計算量子產(chǎn)率:點擊“QY”按鈕,,在出現(xiàn)的對話框中設(shè)置如下參數(shù):○1 找校正譜
(在D盤下“校正譜圖”),選擇固體校正譜,;○2 導(dǎo)入將要計算的樣品譜圖;○3 導(dǎo)入空白樣品譜圖,;○4 輸入需計算的激發(fā)與發(fā)射光譜起始與終止波長,。
22、點擊確定開始計算,。七,、測試熱穩(wěn)定性:
23、將加熱件整體放入光譜儀樣品倉中,,注意兩個光學(xué)窗口對應(yīng)入射及發(fā)射窗口方向,。
24,、松開加熱件定位螺釘,取出加熱頭,,旋開壓蓋取下石英片,,將樣品放入樣品槽, 蓋上石英片,,旋緊壓蓋(注意控制樣品量,,不要旋壓過緊),將加熱頭放入加熱件,。
25,、轉(zhuǎn)動加熱頭,調(diào)整入射光到合適的角度(避開45°),,擰緊外側(cè)的定位螺釘,,固定方向。
26,、蓋好光譜儀樣品倉并避光保護,,打開控溫電源。當(dāng)溫度穩(wěn)定后,,即可開始測量,。
27、使用完畢后,,將溫度設(shè)置到低于室溫,,關(guān)閉控溫電源。八,、保存文件:
28,、點擊“File”,選擇“Save Project As”,,設(shè)置保存路徑以及保存格式,。九、關(guān)機
29,、關(guān)閉設(shè)備電源,;
30、退出工作站,,關(guān)掉電腦,。
31、拿出樣品,,并清理樣品槽與樣品室,。
32、切斷總電源,。
注意事項:
1,、設(shè)備開關(guān)要快按,;
2、氙燈點亮20min后開始測樣,。為延長使用壽命,,氙燈不要頻繁開關(guān)。
3,、當(dāng)測試強度大于106時,,可適當(dāng)調(diào)小狹縫寬度。