一,、開機前準備:
1. 實驗室溫度應(yīng)保持在 15℃~30℃之間,空氣濕度應(yīng)低于 75%,。
2. 確認樣品室內(nèi)無樣品后,,關(guān)上樣品室蓋。
二,、開機
3. 打開設(shè)備電源開關(guān)(氙燈自動點亮,,預熱 20min);
4. 打開計算機,,雙擊桌面上的熒光光譜軟件,,進入工作站,等待光譜儀自檢,。
三,、裝樣:
5. 將樣品處理為粉末狀,裝入樣品槽,,為防止樣品脫落,,可加蓋載玻片;將樣品槽裝入樣品室,,蓋好樣品室蓋子,。
四、測試發(fā)射光譜:
6. 點擊菜單中的“Menu”按鈕,,選擇“Spectral”項目中的“Emission”,。
7. 設(shè)置單色器(M):設(shè)置激發(fā)光波長(如 460nm)、發(fā)射波長掃描范圍(如 470nm-700nm)和狹縫寬度(一般可設(shè)置 1-5nm,,熒光強度強,,狹縫寬度要調(diào)小),。
8. 設(shè)置檢測器(Detector):Formulars 選擇公式 S1,。
9. 點擊右下角“RUN”開始測量;
五,、測試激發(fā)光譜:
10.點擊菜單中的“Menu”按鈕,,選擇“Spectral”項目中的“Excitation”。
11. 設(shè)置單色器(M):設(shè)置監(jiān)測波長(如 625nm),、發(fā)射波長掃描范圍(如 380nm-500nm)和狹縫寬度(一般可設(shè)置 1-5nm,,熒光強度強,狹縫寬度要調(diào)?。?。
12. 設(shè)置檢測器(Detector):Formulars 選擇公式 S1/R1。
13. 點擊右下角“RUN”開始測量,。
六,、測試量子產(chǎn)率:
14. 線纜連接積分球:將積分球有指示箭頭的一端連接激發(fā)口,另一端連接發(fā)射,。
15. 裝樣:將樣品處理為粉末狀,,裝入標準白板樣品槽,并加蓋石英片,;將樣品槽裝入積分球樣品臺,,先推上層樣品臺,卡好后,,推入下層樣品臺,。
16. 點擊軟件菜單中的“Menu”按鈕,選擇“Spectral”項目中的“Emission”,。
17. 設(shè)置單色器(M):設(shè)置激發(fā)光波長(如 460nm),、掃描范圍(如 380nm-700nm)和狹縫寬度(一般設(shè)置 1nm)。
18. 設(shè)置檢測器(Detector):選中暗電流選項和 Correction S1 選項,,Formulars 選擇公式 S1c,,積分時間設(shè)置為 1s(時間設(shè)置越大,掃描越慢),。
19. 點擊右下角“RUN”開始掃描,。
20. 測試空白樣品。測試方法如 16-19,,樣品臺內(nèi)放置標準白板,。
21. 計算量子產(chǎn)率:點擊“QY”按鈕,在出現(xiàn)的對話框中設(shè)置如下參數(shù):○1 找校正譜
(在 D 盤下“校正譜圖”),,選擇固體校正譜,;○2 導入將要計算的樣品譜圖;○3 導入空白樣品譜圖,;○4 輸入需計算的激發(fā)與發(fā)射光譜起始與終止波長,。
22. 點擊確定開始計算。
七,、測試熱穩(wěn)定性:
23. 將加熱件整體放入光譜儀樣品倉中,,注意兩個光學窗口對應(yīng)入射及發(fā)射窗口方向,。
24. 松開加熱件定位螺釘,取出加熱頭,,旋開壓蓋取下石英片,,將樣品放入樣品槽, 蓋上石英片,,旋緊壓蓋(注意控制樣品量,,不要旋壓過緊),將加熱頭放入加熱件,。
25. 轉(zhuǎn)動加熱頭,,調(diào)整入射光到合適的角度(避開 45°),擰緊外側(cè)的定位螺釘,,固定方向,。
26. 蓋好光譜儀樣品倉并避光保護,打開控溫電源,。當溫度穩(wěn)定后,,即可開始測量。
27. 使用完畢后,,將溫度設(shè)置到低于室溫,,關(guān)閉控溫電源。
八,、保存文件:
28. 點擊“File”,,選擇“Save Project As”,設(shè)置保存路徑以及保存格式,。
九,、關(guān)機
29. 關(guān)閉設(shè)備電源;
30. 退出工作站,,關(guān)掉電腦,。
31. 拿出樣品,并清理樣品槽與樣品室,。
32. 切斷總電源,。
注意事項:
1. 設(shè)備開關(guān)要快按;
2. 氙燈點亮 20min 后開始測樣,。為延長使用壽命,,氙燈不要頻繁開關(guān)。
3,、當測試強度大于 106 時,,可適當調(diào)小狹縫寬度。